Bahan struktur mesopori disintesis dengan proses sol-gel, yang merupakan pendekatan serbaguna untuk membentuk bahan fungsional untuk membran, sensor, aplikasi katalitik dan optik. Dalam beberapa tahun terakhir, fabrikasi dan aplikasi film tipis sebagai membran untuk pemisahan telah menjadi perhatian untuk dikembangkan, terutama untuk desalinasi. Ada dua jenis bahan yang biasa digunakan yaitu organik dan anorganik. Bahan berbasis organik seperti polimer banyak digunakan untuk pemurnian air, dan anorganik untuk pemisahan gas. Namun, bahan berbasis anorganik menawarkan lebih banyak keuntungan, yaitu ketahanan, penyaringan molekul tinggi, ketahanan terhadap suhu tinggi dan umur panjang.
Silika merupakan salah satu bahan berbasis anorganik yang memiliki stabilitas kimia yang baik dan terjangkau untuk digunakan dalam sediaan xerogel. Hal ini karena porositas yang sesuai, luas permukaan dan kontrol morfologi. Berbagai formulasi proses sol-gel telah digunakan oleh peneliti untuk membuat membran berkualitas tinggi. Raman dkk. mendemonstrasikan tujuan pemulihan hubungan templated organik untuk sintesis membran dengan kemampuan desain pori yang baik. Studi ini melaporkan penggunaan TEOS dan MTES sebagai prekursor silan dengan HCl sebagai katalis dalam preparasi sol-gel untuk lapisan antara untuk perembesan gas. Sintesis TEOS yang diturunkan dari membran silika murni dengan katalis dua langkah (asam nitrat-amonia) telah dipelajari oleh Elma et al. Meskipun material ini menghasilkan struktur mesopori yang baik untuk desalinasi, namun performa membran tetap menurun. Penurunan penolakan garam untuk membran silika murni dan perubahan rezim fluks sangat menunjukkan bahwa film silika murni tidak hidro-stabil. Membran ini memiliki konsentrasi besar terhadap gugus silanol (Si-OH) yang bersifat hidrofilik. Saat air terpapar dengan silanol akan menyebabkan silika menjadi bergerak ke setiap area.
Untuk mengatasi stabilitas hidro matriks silika berpori, beberapa gugus fungsi telah menanamkan kesatuan penstabil struktural ke dalam matriks silika. Ini termasuk karbonisasi surfaktan kationik, hibrid dengan karbon/surfaktan, templat berikat kovalen, dan doping oksida logam berdasarkan kobalt. Wijaya dkk. melaporkan pembuatan membran karbonisasi template silika (CTS) dengan katalis asam dua langkah menggunakan asam nitrat, TEOS dan surfaktan C16 (hexadecyltrimethylammonium bromide). Karya ini memperoleh BET permukaan yang tinggi sebesar 793 m2 g−1 dan volume pori 0,37 cm3 g−1. Membran CTS bersifat hidro-stabil, meskipun fluks cenderung bervariasi sebagai fungsi waktu. Namun, surfaktan C16 sangat mahal dan bukan merupakan bahan terbarukan. Hal ini juga mirip dengan penelitian lain yang diterbitkan oleh Yang et al.
Oleh karena itu, langkah-langkah mendasar akan digunakan untuk menguji fitur-fitur baru dari penelitian ini. Pertama, kami akan menyelidiki karakteristik struktural xerogel organo-silika berdasarkan FTIR, fisisorpsi N2 yang berkorelasi dengan struktur permukaan dan ukuran pori, dan analisis TG, yang dapat dikorelasikan dengan mekanisme fungsionalisasi permukaan pada xerogel organo-silika.
Sol silika disintesis dengan teknik sol-gel sederhana, di mana prosedur detail berikut mengacu pada pekerjaan kami sebelumnya. Pertama, sol silika melalui katalis dua langkah dibuat dengan mencampur TEOS dan etanol selama 5 menit dalam penangas es pada 0°C dengan 250 rpm; selanjutnya, asam sitrat yang diencerkan dengan air demineralisasi diteteskan, dan botol reagen dipindahkan dari penangas es ke penangas air dan selanjutnya direfluks selama satu jam pada suhu 50 °C dengan kecepatan pencampuran 2500 rpm. Setelah itu, amonia yang diencerkan dengan etanol ditambahkan tetes demi tetes dalam waktu 20 menit ke dalam larutan selama 2 jam dengan mencampurnya dalam kondisi yang sama. PH akhir sol organo-silika yang terbentuk dibiarkan dingin dan diukur menggunakan pH meter. Sementara itu, katalis satu langkah dibuat dengan cara yang sama, tetapi tanpa amonia, waktu refluks menjadi 3 jam.
FTIR (Fourier transform infra-fed) digunakan untuk menyelidiki sifat kimia xerogel silika-karbon. Spektrum dikumpulkan dari total 30 scan berkisar antara panjang gelombang 600-4000 cm-1. Analisis fisisorpsi nitrogen pada 77 K dan 1 bar dilakukan dengan menggunakan instrumen Micromeritics TriStar 3000. Analisis termogravimetri (TGA) dilakukan dengan menggunakan kalorimeter pemindaian diferensial/penganalisis termogravimetri (Mettler-Toledo, TGA/DSC 1, Columbus, OH, USA) dari 30◦C hingga 800◦C menggunakan 5◦C menit di atmosfer udara.
Xerogel organo-silika mesopori telah berhasil diproduksi menggunakan asam organo melalui katalis satu langkah dan dua langkah (asam-basa) dengan metode sol-gel. Hasil menunjukkan baik katalis satu langkah dan dua langkah memperoleh sifat struktur yang baik termasuk BET permukaan tinggi, volume pori dan bahan struktur mikro/mesoporous. Namun demikian, katalis dua langkah menunjukkan bahwa fungsionalisasi memiliki gugus siloksan yang lebih tinggi dibandingkan dengan katalis satu langkah, yang dikaitkan dengan sifat stabilitas hidro yang baik pada bahan tersebut. Hal ini juga diikuti dengan ukuran pori yang lebih besar pada katalis dua langkah yang dapat cocok untuk aplikasi desalinasi. Selain itu, pengaruh pH pada xerogel organo-silika terhadap sifat psikokimia berhasil diamati. Xerogel organo-silika pH 6,5 dengan katalis dua langkah menunjukkan struktur dan sifat fungsionalisasi yang sangat baik dengan SBET tinggi, volume pori, struktur mesopori (2,2 nm) dan rasio area puncak yang lebih rendah dari gugus silanol/siloxane. Di sisi lain, semua xerogel organo-silika yang dikalsinasi pada 175 °C mampu mempertahankan ikatan karbon yang terkandung dari asam organo dalam matriks silika. Terbukti dengan nilai TG hingga 175 °C untuk menguraikan karbon.
Penulis: Yanuardi Raharjo, Ph.D.
Informasi detail dari riset ini dapat dilihat pada tulisan kami di:
https://www.mdpi.com/2077-0375/11/8/607/htm
Muthia Elma, Anna Sumardi, Adhe Paramita, Aulia Rahma, Aptar Eka Lestari, Dede Heri Yuli Yanto, Sutarto Hadi, Zaini Lambri Assyaifi, Sunardi, dan Yanuardi Raharjo
Sifat Fisikokimia Organo-Silika Mesopori XerogelsDibuat melalui Organo Catalyst, Membranes 2021, 11(8), 607.
